規(guī)范漏孔和規(guī)范漏孔校準步驟停滯歷史簡要回顧
規(guī)范漏孔
早在1963年,清華大學就研制出玻璃2鉑絲型規(guī)范漏孔,并對它的氣旋特點繼續(xù)了深刻鉆研。玻璃2鉑絲型規(guī)范漏孔是利用鉑絲與硬質玻璃的收縮系數相反,對它們繼續(xù)非匹配封接制成的。試驗證實,這種漏孔的漏率與出口壓力、漏孔的多少何尺寸、條件熱度以及試驗氣體之間的實踐關系是錯誤的。這種漏孔的一呼百應工夫小于0.5s,漏率的熱度系數比地膜滲氦型規(guī)范漏孔小得多,且輕易修改。若漏孔被蒸氣阻塞,能夠在漏孔的兩端同聲抽真空的條件下繼續(xù)烘烤,以使漏孔復原。在當其鉑絲直徑為0.10～0.15mm,封接長短為5～10mm,出口壓力為一個大氣壓力時,可失去10-6～10-8Pa·m3/s的漏率。這種漏孔的漏率與漏孔兩端的壓力差呈線性關系,那末升高出口端壓力,則漏孔的漏率也將線性升高。因而,這種漏孔是分子流漏孔,可將它用作可調漏孔在較寬的靜態(tài)規(guī)模內繼續(xù)實時校準。利用這種漏孔可兌現超高銳敏檢漏時的校準。
1964年,清華大學對地膜滲氦型規(guī)范漏孔繼續(xù)了鉆研。對大少數石英來說,氦氣的浸透威力比其余氣體要大。滲氦型漏孔的限流元件是由石英吹制成的球狀地膜,其薄厚約為0.05～0.20mm。滲氦型漏孔的氦浸透率與石英地膜薄厚、浸透面積和充入的氦壓力無關,取舍相反的石英地膜薄厚、浸透面積和充入的氦壓力,能夠制成相反漏率值的規(guī)范漏孔,漏率規(guī)模通常在10-8～10-11Pa·m3/s之間。這種漏孔迄今仍是校準氦質譜檢漏儀最通用的一種漏孔,存在抗凈化、防阻塞、性能穩(wěn)固等長處。但石英地膜易碎,使不得接受撞擊,運用時應尤其留神。最近有人對這品種型的規(guī)范漏孔的制作工藝繼續(xù)了改良。
規(guī)范漏孔的校準
在中國,規(guī)范漏孔的校準始于20世紀60年歲。1963年,在清華大學研制玻璃2鉑絲型規(guī)范漏孔時,就提出了規(guī)范漏孔的校準步驟。依據條件,采納定容法校準規(guī)范漏孔，壓力的變遷由壓縮式真空規(guī)測量,構建的規(guī)范漏孔校準零碎的校準規(guī)模為10-7~10-9Pa·m3/s。在爾后的30年中,始終采納定容法校準規(guī)范漏孔。1966年,范垂禎等人構建的規(guī)范漏孔校準零碎,采納熱負極水解規(guī)測量壓力變遷,校準零碎的校準規(guī)模為10-6~10-8Pa·m3/s,不確定度為25%。1978年,解同福等人構建的規(guī)范漏孔校準零碎,采納B2A規(guī)測量壓力的變遷,校準零碎的校準規(guī)模為10-510-12Pa·m3/s,不確定度為23%。1983年胡耀志等人構建的規(guī)范漏孔校準零碎,用B2A規(guī)測量壓力的變遷。該零碎裝有取舍性吸風泵———水冷鈦升華泵,加鈦泵后零碎內的大全體活性氣體被抽除,但對惰性氣體氦氣無抽速,在10-9～10-10Pa·m3/s規(guī)模內校準了自帶氣室的地膜滲氦型漏孔,后果表明,校準精度均在±5%以內。
晚期還采納氦質譜檢漏儀比擬法校準漏孔。這種步驟無比容易,它是經過比擬已知漏率的漏孔和被校準漏孔在一臺氦質譜檢漏儀上產生的氦峰信號來兌現漏孔校準的。20世紀90年歲,中國結束致力于高精度規(guī)范漏孔校準安裝的研制。1994年,蘭州物理鉆研所研制順利一臺恒壓式氣體微流量表,流量測量規(guī)模為2×10-2～1×10-8Pa·m3/s,不確定度為2%。它被用來校準規(guī)范漏孔,校準是經過比擬被校漏孔和氣體微流量表別離在一臺四極質譜計上產生的一定氣體的離子流信號來繼續(xù)的,那末流量表產生的流量與漏孔的漏率相當或無比瀕臨,則可升高四極質譜計非線性對測量后果的莫須有。依據流量表的測量規(guī)模,當被校漏孔的漏率小于1×10-8Pa·m3/s時,須要思忖四極質譜計的非線性導致的不確定度。這臺校準安裝可校準的漏率規(guī)模為2×10-2~1×10-10Pa·m3/s。
1997年,中國計量迷信鉆研院研制了一臺定容式氣體微流量表用來規(guī)范漏孔的校準。定容式氣體微流量表的測量規(guī)模為2×10-4～1×10-6Pa·m3/s,不確定度小于1.5%;采納分流法校準技能后,漏率校準規(guī)模的上限可蔓延到5×10-9Pa·m3/s,不確定度小于9.0%。漏孔校準也是經過比擬被校漏孔和氣體微流量表別離在一臺四極質譜計上產生的一定氣體的離子流信號來繼續(xù)的,但該步驟根本上防止了四極質譜計的非線性導致的不確定度。
在漏率規(guī)范上面,1998年到1999年,中國計量迷信鉆研院和蘭州物理鉆研所繼續(xù)了漏率規(guī)范的海內比對,用10-8Pa·m3/s量級的一些規(guī)范漏孔作為傳送規(guī)范,單方漏率規(guī)范的偏差為3%。2002年,蘭州物理鉆研所和德國PTB的漏率規(guī)范又繼續(xù)了非正式雙邊國內比對,傳送規(guī)范采納中國生產的地膜滲氦型規(guī)范漏孔,后果表明其偏差為5.6%。
自20世紀90年歲,因航天輕工業(yè)的非凡需要,正壓漏孔的校準在中國也變成一個關注的焦點。在我國,最先采納排水取氣法校準正壓漏孔,步驟容易,但校準工夫長和精度較差。1996年,清華大學提出了3種繁難的校準步驟:第一種步驟是改良型排水取氣法;第二種步驟是用充硅油的U形管壓力計測量相對壓差的壓力容器測試法;其三種步驟是采納差壓式庫容地膜規(guī)的定容法,這種步驟在2001年通過進一步改良,變成一種比擬實用的正壓漏孔校準步驟,這種步驟經過測量壓力差的變遷,減小條件熱度穩(wěn)定的莫須有,兌現了正壓漏孔校準。該套安裝校準規(guī)模為1×10-5～3×10-6Pa·m3/s,不確定度相應為5%～15%(相信度95%),校準工夫約為30min。2001年,蘭州物理鉆研所研制的正壓漏孔校準安裝,采納定容法和定量氣體靜態(tài)比擬法對正壓漏孔繼續(xù)校準,定容法校準規(guī)模為1×10-1～5×10-6Pa·m3/s,其測量不確定度為2.6%～9.1%;定量氣體靜態(tài)比擬法校準規(guī)模為2×10-5～5×10-8Pa·m3/s,其測量不確定度小于14%。
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